軟包裝、醫(yī)藥、石油化工、化學(xué)試劑、食品、煙草等許多行業(yè)對(duì)水份含量的測(cè)定是很重要的，現(xiàn)在以ZD—2型自動(dòng)水份滴定儀為例講解一下水份含量的測(cè)定的方法

    ZD—2型自動(dòng)水份滴定儀系采用卡爾費(fèi)休法作為測(cè)定微量水份的容量分析儀。本儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)采用先進(jìn)的精密計(jì)量泵和三通轉(zhuǎn)換閥，整個(gè)液路都選用特殊材料制成，耐腐蝕性，可保證長(zhǎng)期連續(xù)工作。

    本儀器系統(tǒng)密封性良好，具有自動(dòng)吸液，自動(dòng)注液，自動(dòng)測(cè)定及自動(dòng)排廢液功能，容量滴定值有LED數(shù)字直接顯示。

    ZD--2型自動(dòng)水份滴定儀技術(shù)先進(jìn)，結(jié)構(gòu)新穎、讀數(shù)可靠，操作方便，測(cè)定準(zhǔn)確，性能穩(wěn)定，適用于軟包裝、醫(yī)藥、石油化工、化學(xué)試劑、食品、煙草等許多行

主要技術(shù)指標(biāo)要求

1．儀器滴定管容量：大于25ml

2．極化電壓：20 mV

3．靈敏度：10^-6 A

4．測(cè)定容量精度：≤±0．2％　F·S

5．容量顯示分辨率：0．01 m1

、儀器的安裝連接

    1．計(jì)量泵體的安裝（出廠前已安裝好，請(qǐng)勿拆卸）

    （1） 按圖1所示將泵管活塞插入計(jì)量泵推桿凹槽中。

    （2） 把玻璃泵管略用力按下，下端接觸泵座順時(shí)針?lè)较蛐氡米校灰锰着c泵座相對(duì)旋緊即可。

    2．液路的連接

    （1） 將三通轉(zhuǎn)換閥當(dāng)中接頭的聚乙烯管的另一頭旋入泵體接頭。

    （2） 將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋與瓶塞的聚乙烯管子旋入卡爾費(fèi)休試劑瓶中。

    （3） 將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚乙烯管于的接頭上用電吹風(fēng)加熱后用力塞入滴液管較粗的一頭。

    （4） 自備一只普通試劑空瓶為廢液收集瓶，旋上本儀器提供的插有塑料管子的瓶蓋，瓶蓋上另外較粗的管子另一頭插入儀器后面的“排氣”接頭上，將插有這二根管子的橡膠塞按圖2所示塞入反應(yīng)杯相位的位置上。

    （5）將電極及滴液管也按圖2所示的位置安裝在反應(yīng)杯中，反應(yīng)杯中放入攪拌棒，打開攪拌電源開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度電位器使攪拌速度適中即可。

（6）按“排廢液”鍵排廢液時(shí)，反應(yīng)杯上所有插頭應(yīng)密封壓緊不能漏氣，排完廢液后應(yīng)再打一次空白。

儀器的使用

1．調(diào)整液路

打開電源開關(guān)，將三通轉(zhuǎn)換閥旋轉(zhuǎn)到吸液位（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，吸液燈亮），按“吸液”鍵，此時(shí)泵體活塞下移，開始吸液（卡爾費(fèi)休試劑），下移到極*自動(dòng)停止（或按復(fù)零鍵停止）。

旋轉(zhuǎn)三通閥到注液位（反時(shí)針旋到底，注液燈亮），按注液鍵，泵管活塞上移，趕走泵體和液路中的汽泡，到氣泡趕出后按復(fù)零鍵停止。

然后再置吸液位吸液重復(fù)上述過(guò)程，一般反復(fù)，二，三次就能趕走液路部份所有的氣泡，而泵管和聚乙烯管路中吸滿卡爾費(fèi)休試劑。

2．?dāng)嚢杓状?/span>

通過(guò)加料孔，加入新鮮的無(wú)水甲醇15—20m1，打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度電位器使攪拌速度適中。

3．消除空白

將三通轉(zhuǎn)換閥旋轉(zhuǎn)于注液位，按滴定開始鍵，儀器開始自動(dòng)滴定，開始時(shí)快滴，接近終點(diǎn)時(shí)慢滴，到達(dá)終點(diǎn)停止滴定，10—15秒后終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)蜂鳴器響，如初次使用，過(guò)數(shù)分鐘后再除一次空白，以*消除甲醇和反應(yīng)杯中的水份（按滴定開始鍵前都要先按復(fù)零鍵，否則儀器處于終點(diǎn)鎖定狀態(tài)）。

    4．卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定

按復(fù)零鍵，然后精密稱量10mg（10ul）蒸鎦水（一般用10ul取樣器吸入）通過(guò)加料孔加入反應(yīng)池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動(dòng)滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的m1數(shù)，重復(fù)多次，即可計(jì)算出每m1卡爾費(fèi)休相當(dāng)于水的mg量。

F=w/A

式中：F—每ml卡爾費(fèi)休溶液相當(dāng)于水的mg量

W—稱取水的重量

      A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的ml數(shù)

    5．樣品的測(cè)試

    將精密稱量的被測(cè)液體、固體或粉劑通過(guò)加料孔，加入把應(yīng)池中。按滴定開始鍵，進(jìn)行滴定，其結(jié)果按下式計(jì)算：

水份含量=A×F／w

式中：A一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的m1量

F一每m1卡爾費(fèi)休液相當(dāng)于水的mg量

w一樣品的重量mg數(shù)。（對(duì)于優(yōu)等品的乙酯，一般加入5－10ml）

6．廢液的排除

反應(yīng)池中溶液過(guò)多，應(yīng)按排廢液鍵排除廢液，直到反應(yīng)池液面低于排液管高度。注意，此過(guò)程中途無(wú)法打斷。

7．清洗

將反應(yīng)池中廢液排除，將卡爾費(fèi)休試劑瓶的管子去掉，換成甲醇瓶，反復(fù)按吸液、注液、排除廢液等鍵，直至用甲醇將系統(tǒng)洗成透明無(wú)色為止。

五、使用注意事項(xiàng)

    1．儀器在工作過(guò)程中，泵體活塞接近上限位時(shí)，應(yīng)及時(shí)吸滿溶液再滴，如果在滴定開始鍵工作過(guò)程中泵體活塞到達(dá)上限位停滴時(shí)，應(yīng)先按復(fù)零健后再在吸液位吸液。

    2．鉑電極如果使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，能使電極表面污染，反應(yīng)遲鈍，會(huì)使精度下降，需用重鉻酸鉀洗液或濃硫酸清洗30-60秒以活化電極。

    3．測(cè)試樣品間隔過(guò)長(zhǎng)，應(yīng)重新去除空白，同時(shí)儀器要避免在濕度較大的環(huán)境中使用。

4．測(cè)試過(guò)程中必須保持反應(yīng)池的密閉。

5．儀器使用完畢當(dāng)天排*部卡氏溶液，吸液管提高卡氏瓶液面，在吸液位按吸液鍵先使吸液管中的卡氏液吸入泵管中，再在注液位注完泵管中的溶液，然后在吸液位吸入甲醇溶液反復(fù)吸及注甲醇溶液稀釋原管路中的卡爾費(fèi)休試劑，直至溶液顏色恢復(fù)透明，旋下泵管接頭，用吸耳球放空吸液及注液兩路中的甲醇，旋下紅色有機(jī)玻璃外罩，用吸紙吸掉泵管中殘留的溶液，以便下次再用。

卡爾費(fèi)休試劑屬于有毒物品，請(qǐng)注意妥善保管。

    6．因泵管活塞及泵管玻璃接觸緊密，一般情況下泵管不要脫離不銹鋼推桿，以免損壞玻璃泵管，泵管活塞一般也不宜脫離玻璃泵管。

    7．泵體的拆卸

儀器如長(zhǎng)期不用或發(fā)生意外要拆卸泵體時(shí)，首先要將吸液管和注液管都提離液面，在注液位按注液鍵，排空泵管中的溶液，然后三通閥置吸液位，按吸液鍵，先吸掉吸液，管中的液體到泵管中，吸液管吸空后迅速轉(zhuǎn)三通到注液位（不按任何鍵）此時(shí)仍在吸液把注液管中的溶液也吸入泵體中，待泵體活塞接近下*按復(fù)零鍵讓電機(jī)停轉(zhuǎn)，先旋下泵體接頭聚乙烯旋扭，再旋下紅色有機(jī)玻璃泵套，雙手握住玻璃泵體用力小心上移，使活塞螺桿外露，隨后從泵體椎桿凹槽中取出，倒掉泵管殘留液體。

8．保管

儀器長(zhǎng)期不使用，裝入塑料袋中密閉保存。